如果一個(gè)流程需要改進(jìn)，就必須熟悉各個(gè)方面。對(duì)于成功的優(yōu)化，關(guān)注的焦點(diǎn)應(yīng)該是在生產(chǎn)過(guò)程、產(chǎn)品或系統(tǒng)的弱點(diǎn)上。
在kunststoff - Institut Ludenscheid，工作主要圍繞提高質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效率，特別是在由熱塑性塑料和熱固性材料注射成型部件的情況下。我們?yōu)樗猩婕八芰瞎こ痰膽?yīng)用提供產(chǎn)品、工具和工藝序列的選擇、開(kāi)發(fā)和優(yōu)化及實(shí)現(xiàn)。
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每年，kunststoff - institut Ludenscheid的材料和故障分析部門(mén)會(huì)處理超過(guò)1000起失效和材料特性的鑒定，并為此使用常用的塑料分析方法。雖然zui重要的設(shè)備可以直接在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部使用，但對(duì)專業(yè)分析的要求會(huì)被外包給一個(gè)有能力和經(jīng)驗(yàn)豐富的實(shí)驗(yàn)室伙伴。對(duì)于客戶來(lái)說(shuō)，這意味著從單方來(lái)源提供服務(wù)，該服務(wù)中心負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)和解釋所獲得的數(shù)據(jù)，以確保快速查明故障原因。從*次到認(rèn)可的測(cè)試報(bào)告，客戶得到一個(gè)完整的服務(wù)流程。如果需要，可以將此擴(kuò)展到包括定義、實(shí)現(xiàn)和監(jiān)管產(chǎn)品的品質(zhì)。
為什么要使用掃描電鏡（SEM）/ EDX?
每天，我們都會(huì)收到關(guān)于塑料組件問(wèn)題的詢問(wèn)。每個(gè)組件都有自己*的材料和幾何組成。本案例研究概述了一些例子，證明了在沒(méi)有充分準(zhǔn)備的情況下，依舊可以使用飛納電鏡能譜一體機(jī)Phenom ProX進(jìn)行研究，同時(shí)也可以節(jié)省時(shí)間。
例如，一個(gè)鍍鋅塑料部件，這種塑料組件是由聚合物丙烯酸酯（ABS）制成的，它導(dǎo)致傳送帶靜止不動(dòng)，因此必須立即確定原因。另一位客戶抱怨聚酰胺6的部件快速失效，因?yàn)槠洳ＡЮw維為30%。第三個(gè)客戶懷疑他的非編織合成纖維含有無(wú)機(jī)雜質(zhì)。所有這些研究都有一個(gè)共同點(diǎn)，就是需要找到解決這些問(wèn)題的方法。一個(gè)立體顯微鏡，以及光學(xué)顯微鏡，使我們能夠突破邊界，以闡明諸如酸洗結(jié)構(gòu)、纖維連接或?qū)ν鈦?lái)物質(zhì)的分析等方面。然而，一個(gè)由高分辨率成像和空間分辨分析組成的組合系統(tǒng)——掃描電子顯微鏡和能譜（EDX），可以幫助我們解決這些問(wèn)題。
制備樣本
當(dāng)進(jìn)行分析時(shí)，使用飛納電鏡能譜一體機(jī)Phenom ProX，可以相對(duì)簡(jiǎn)單地制備樣本。標(biāo)準(zhǔn)樣品杯有配套的鋁制樣品臺(tái)，試樣用導(dǎo)電雙面膠粘帶固定在樣品臺(tái)表面上。另外，有一個(gè)實(shí)用的固定裝置，樣品夾具，它適用于金相樣品杯。試樣本身直徑不應(yīng)超過(guò)25毫米，高度30毫米。理想情況下，與平面的接觸面應(yīng)該盡可能大和光滑，當(dāng)然也要干燥。如塑料等非導(dǎo)電表面，如果需要高倍圖像，可以對(duì)樣品進(jìn)行噴鍍處理。一般情況下，可以直接使用減輕荷電樣品杯直接觀察，無(wú)需噴鍍。
在打開(kāi)艙門(mén)后，樣品杯通過(guò)導(dǎo)軌引入，然后軟件自動(dòng)檢測(cè)樣品杯類型。整個(gè)測(cè)試過(guò)程便捷。軟件設(shè)計(jì)很直觀，便于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員在簡(jiǎn)單的培訓(xùn)后即可親自操作。從加載樣品到*幅圖像的整個(gè)過(guò)程一般不超過(guò)60秒。
應(yīng)用實(shí)例: —— 掃描電鏡（SEM）圖像
Kunststoff - Institut主要對(duì)塑料部件進(jìn)行檢查，盡管它也處理顆粒和退火殘留物。這些研究主要是為了分析故障，或監(jiān)測(cè)組件和顆粒的質(zhì)量。在成分模式下使用背散射電子探測(cè)器產(chǎn)生的圖像，顯示了背散射觀察的一個(gè)例子。
圖1：玻璃珠的分布/尺寸
圖2: 玻璃珠粘結(jié)
圖1和圖2展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不僅是玻璃珠的分布，而且在幾個(gè)循環(huán)過(guò)程后，硅樹(shù)脂和鋁基珠粘在周圍的塑料基質(zhì)上。良好的粘結(jié)是通過(guò)玻璃表面與周圍的塑料粘附來(lái)表示的。在檢查過(guò)程中也觀察到材料的逐漸退化引起多孔結(jié)構(gòu)。
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室使用的另一個(gè)例子觀察組件缺陷。圖3顯示了關(guān)于冷斑的一個(gè)例子，包括起皺的表面。在注射成型過(guò)程中，聚合物熔體已經(jīng)變成半固態(tài)，通過(guò)施加壓力進(jìn)一步擠壓成型。因此，負(fù)載能力應(yīng)該在這里減少。在圖4中，組件顯示了大量的裂縫，盡管玻璃纖維的強(qiáng)烈定向，但是，由于玻璃纖維被強(qiáng)化，產(chǎn)生了有害的影響。纖維的這種取向與應(yīng)力方向平行，對(duì)構(gòu)件的機(jī)械承載能力沒(méi)有太大的影響。此外，空的、光滑的纖維證明了沒(méi)有達(dá)到*的纖維基質(zhì)結(jié)合。
圖3：組件中的冷斑
圖4：強(qiáng)烈的纖維取向，具有有害影響
圖5是不均勻纖維分布的一個(gè)例子。組件包含幾條可能開(kāi)裂的纖維束。尤其是纖維頭部，因此，在這種情況下，可以與預(yù)期負(fù)載有關(guān)的光纖方向。圖6顯示了在濾膜周邊區(qū)域成功焊縫，而在圓柱形焊接之間可以觀察到間隙。
圖5：組織中的纖維束
圖6：焊縫
另一個(gè)重要的應(yīng)用是對(duì)腌漬表面的評(píng)估，對(duì)用ABS或PC / ABS制成的塑料部件進(jìn)行鍍鋅。使用蝕刻工藝提取表面的特聚合物的丁二烯。均勻分布的，具有大小的圓形腔，具有較低的切割能力，為隨后的金屬層化學(xué)沉積提供了一個(gè)理想的先決條件，以及它們與表面的粘結(jié)。如圖8和9所示，橢圓形和扭曲的腔體在大小、平滑帶或分層上有差異，這不僅表明可以預(yù)測(cè)電層的粘附能力受損，還表明注射成型過(guò)程可以得到優(yōu)化。這一過(guò)程將模壓材料拉伸，使其達(dá)到過(guò)度剪切的程度，zui終可能導(dǎo)致其他失效模式。
圖7：良好腌漬后的ABS表面
圖8：ABS表面的次優(yōu)酸洗
圖9：分層
圖10顯示了另一個(gè)鍍鋅塑料部件的例子。在交叉顯微圖中，可以觀察到在電化層下面有一種異物，其表面覆蓋著一層精細(xì)的塑料，起源于注射成型過(guò)程。圖11顯示了一個(gè)破裂面，在其中可以推斷出由于V型斷裂線而導(dǎo)致的斷裂方向和起源。在圖12中，我們可以看到在圖像的下半部分，裂縫類型發(fā)生了變化，當(dāng)開(kāi)始裂縫時(shí)，殘余的物質(zhì)粘結(jié)已經(jīng)變得脆弱，自發(fā)的失效。
圖10：電化層下的異物
圖11：裂縫表面與裂紋
圖12：不同壓裂
使用能量色散X射線光譜學(xué)（EDX）的元素識(shí)別
有些問(wèn)題不僅需要掃描電鏡提供高分辨率，還需要對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行分析。利用飛納電鏡能譜一體機(jī)Phenom ProX，對(duì)特定元素進(jìn)行選擇并系統(tǒng)的識(shí)別。這里的主要目的是識(shí)別（主要是無(wú)機(jī)的）外來(lái)物質(zhì)，為了觀察涂層和填充物的分散。在圖13中，一種金屬的異物可以在合成的無(wú)紡布材料中看到。30秒后，分析發(fā)現(xiàn)這種物質(zhì)會(huì)生銹。然后，可以用一個(gè)非常簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)來(lái)保存檢查的結(jié)果。在未來(lái)，客戶應(yīng)該能夠適應(yīng)報(bào)告的形式和布局，以便分析的文檔能夠更緊密地解決問(wèn)題，或者與客戶的CI相對(duì)應(yīng)。該報(bào)告包括SEM圖像，顯示分析的區(qū)域，以及元素譜，并列出結(jié)果。在圖14和圖15中可以找到關(guān)于退火殘余物樣品能譜的一個(gè)例子。
圖13：非織造材料中的異物
圖14：退火殘余
圖15：填料的成分（玻璃纖維和滑石粉）
圖像自動(dòng)拼接（AIM）
SEM圖像的自動(dòng)拼圖功能可以用來(lái)通過(guò)繪制一個(gè)樣本大的區(qū)域。這個(gè)函數(shù)掃描標(biāo)記的區(qū)域，在沒(méi)有任何縮放的情況下，從單個(gè)圖像的集合中生成一個(gè)整體圖像。
圖16顯示了裂縫表面不同大小的空洞，這是導(dǎo)致壓裂的一個(gè)因素。圖17顯示了一個(gè)顆粒的整體圖像，它已經(jīng)被縱向切割為一半。在這種情況下，客戶對(duì)纖維分布和纖維/基質(zhì)鍵的評(píng)價(jià)。
圖16：圓柱形空心部分的裂縫表面
圖17：顆粒的圖像，被切成兩半，用來(lái)檢查玻璃纖維和基體結(jié)合的分布
結(jié)論
飛納電鏡能譜一體機(jī)Phenom ProX可直觀地對(duì)選定范圍的不同問(wèn)題進(jìn)行處理，例如，它的高分辨率和高景深。操作者可以在短時(shí)間內(nèi)接受培訓(xùn)，并避免在應(yīng)用過(guò)程中出現(xiàn)重大錯(cuò)誤。該設(shè)備的操作系統(tǒng)令人印象深刻。導(dǎo)航和光學(xué)相機(jī)功能有助于對(duì)測(cè)量點(diǎn)理解和選擇，并允許在SEM圖像之外記錄光學(xué)圖像。用戶可以使用鼠標(biāo)操作。根據(jù)任務(wù)和樣品的屬性，可以調(diào)整圖像質(zhì)量。該系統(tǒng)即使在高分辨率下也能提供出色的圖像，另一個(gè)特點(diǎn)是減輕荷電樣品杯，在不需要大倍數(shù)的塑料表面觀察時(shí)，濺射不是必需的。如果選擇濺射，得到更好的圖像質(zhì)量水平是可行的。可推薦的一種配件是夾具，作為導(dǎo)電膠粘劑表面的另一種用途，它要求接觸面積盡可能的光滑。使用EDX和AIM擴(kuò)展應(yīng)用程序也很簡(jiǎn)單，可在很短的時(shí)間內(nèi)會(huì)帶來(lái)好的結(jié)果。在報(bào)告和拼接圖像的擴(kuò)展方面，軟件的優(yōu)化將是未來(lái)使用的理想選擇。
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