在粉體工業(yè)領(lǐng)域中，粉體表面的包覆改性工藝是提升產(chǎn)品使用性能的重要方法，對于粉體改性來說，包覆率是關(guān)鍵的參數(shù)，但目前主要采用間接考察和檢測的方法獲得，主要方法如下：
采用掃描電鏡結(jié)合能譜的方式。包覆與否的顆粒表面元素種類及含量是不一樣的，因此可以通過該方式觀察樣品包覆情況，但是其缺點(diǎn)是無法自動統(tǒng)計(jì)，只能觀察微小區(qū)域的顆粒，結(jié)果較為片面；
采用熱重分析方法。比如硬脂酸包覆碳酸鈣，如果硬脂酸跟碳酸鈣只是普通的物理混合，那么熱重分析只有兩個(gè)峰，一旦硬脂酸跟碳酸鈣有作用，他的分解溫度就會發(fā)生變化，可能就會出現(xiàn)三個(gè)峰，一個(gè)碳酸鈣，一個(gè)硬脂酸，還有一個(gè)介于兩者之間，就是硬脂酸跟碳酸鈣結(jié)合的部分，這樣可以根據(jù)這部分分解溫度和含量來考察包覆，該方法結(jié)果較為準(zhǔn)確，但是實(shí)驗(yàn)周期長；
XPS 是另外一種分析材料表面的方法，信號來源厚度 ＜10nm，對于材料表面可以有非常靈敏的響應(yīng)，可以顯示出材料表面的元素信息，并依據(jù)得到的譜圖上對應(yīng)峰面積進(jìn)行半定量分析。但是應(yīng)用于粉體包裹率計(jì)算，信號來源淺，誤差大，測試效率低。
高清的顆粒圖像，高效的處理速度，準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，看似矛盾的工作，對于飛納電鏡來說就變得輕而易舉。那么，飛納電鏡是如何做到的呢？
飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲
首先，高亮度燈絲是掃描電鏡進(jìn)行圖像分析的核心。當(dāng)燈絲亮度充足時(shí)，不同元素才能夠展現(xiàn)出更好的襯度，簡而言之就是更容易分辨出顆粒是否被包覆。
Nebula 顆粒分散系統(tǒng)
其次，顆粒分散制樣，是對樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析統(tǒng)計(jì)的先決要求，如果顆粒出現(xiàn)大量的堆積、團(tuán)聚，將大大降低統(tǒng)計(jì)的準(zhǔn)確性。如何解決顆粒分散問題呢？飛納采用 Nebula 顆粒分散系統(tǒng)，效果如下圖所示，分別為采用 Nebula 顆粒分散器和手工分散的樣品，可以直觀的看出，手工分散的材料存在大量團(tuán)聚、覆蓋的現(xiàn)象，而采用 Nebula 分散的樣品，顆粒分布均勻，無明顯的團(tuán)聚。在此基礎(chǔ)上我們對樣品進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
Nebula顆粒分散器分散的材料 手動分散的材料
然后，通過顆粒分析系統(tǒng)對樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)采集分析，可輕松識別顆粒，并獲取等效直徑、長短徑、周長、面積、圓度等顆粒信息，如圖 1 所示。
圖1. 顆粒統(tǒng)計(jì)信息
那么重點(diǎn)來了，飛納如何做到顆粒包覆與否的判斷呢？我們不妨從電鏡圖片中尋找線索。如圖 2 所示，從顆粒的明暗程度就可以看出，偏亮的顆粒具有較高的灰度，偏暗的顆粒（紅色框標(biāo)注）具有較低的灰度。通過能譜（圖3）進(jìn)一步驗(yàn)證了灰度低的顆粒為原始顆粒，而灰度高的顆粒為成功包覆 Au 顆粒的物料，因此，通過灰度值就能夠輕松判斷包覆效果。
圖2 顆粒掃描電鏡圖 圖3 顆粒能譜分析
然后通過顆粒統(tǒng)計(jì)分析軟件對識別到的所有顆粒按照灰度值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分布，一鍵便可得到如圖 4 所示分布圖，通過簡單的對比，可以判定出灰度值小于 185 的顆粒屬于未包覆成功的，同時(shí)從數(shù)量百分比曲線可以讀出，灰度值小于 185 的顆粒所占比為 13%，那么包覆成功的顆粒占到了87%（1-13%）。至此，飛納電鏡輕松完成包覆率統(tǒng)計(jì)工作。
圖 4 顆粒統(tǒng)計(jì)分布
飛納電鏡顆粒系統(tǒng)主要用于統(tǒng)計(jì)顆粒樣品尺寸信息的統(tǒng)計(jì)，但是通過思維發(fā)散，我們便可以用之統(tǒng)計(jì)顆粒包覆率。因此，大可不必拘泥于產(chǎn)品的固定功能，發(fā)揮想象，飛納電鏡能為您創(chuàng)造更多可能性！
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